Рентгеновский фотоэлектронный спектрометр Kratos Analytical AXIS Supra

С помощью рентгеновского фотоэлектронного спектрометра (РФЭС) Kratos Axis Supra с дополнительным методом ультрафиолетовой фотоэлектронной спектроскопией (УФЭС) можно получить следующую информацию о твердом материале:

• Информация о химическом состоянии (атомное окружение) элемента;
• Количественный состав с относительной погрешностью в 5%;
• Обнаружение всех элементов кроме H и Hе с концентрацией выше 0.05 ат%;
• Карта латерального распределения химического состояния элементов по поверхности образца с разрешением в 1 мкм;
• Неразрушающие профилирование концентрации и химического состояния атомов по глубине в диапазоне до 10 нм;
• Реконструкция профилей концентраций элементов по глубине для многослойной системы методом РФЭС с угловым разрешением совместно с расчетным методом (метод максимальной энтропии);
• Получение информации о химическом состоянии атомов на поверхности с выбранной области в 15 мкм;
• Получение спектров валентной зоны высокого разрешения и определение работы выходы материала с помощью УФЭС;
• Профилирование по глубине путем травления поверхности образца с сохранением информации о химическом состоянии элементов на глубину в десятки нанометров.

РФЭС спектрометр Kratos AXIS Supra позволяет определять химическое состояние элементов и визуализировать их распределение по поверхности, что является необходимым методом при решении научных задач, связанных с исследованием качества синтезируемых пленок: обнаружение окисленных областей, загрязнений, микронных трещин, побочных продуктов синтеза и др.

Kratos Axis Supra оснащен источником ультрафиолетового излучении для реализации метода ультрафиолетовой фотоэлектронной спектроскопии. Данный метод позволяет получать спектры валентной зоны, которая является уникальной для каждого вещества. По спектрам валентной зоны можно оценить количественное отношение атомов с различной гибридизацией, различить изомеры, определить работу выхода образца и контролировать малейшие изменения на химическом уровне.

Наличие источника ионов аргона на Kratos Axis Supra позволяет получать профили распределения элементов и химических состояний элементов по глубине, а также готовить чистую поверхность путем травления ионами с низкой энергией.

Благодаря возможности вращения образца перпендикулярно оси сбора электронов, реализуется методика недеструктивного профилирования по глубине, с помощью которой можно определять толщину пленок, а также структуру многослойного материала.

Ниже приведен список задач, которые способен решить РФЭС спектрометр Kratos Axis Supra:

• Контроль процесса синтеза и аттестация готовых материалов;
• Определение наличия побочных форм продуктов при синтезе;
• Визуализация распределения окисленных областей или побочных продуктов синтеза по поверхности образца;
• Обнаружение переходных слоев в многослойных системах и идентификация химсостояния на интерфейсных границах между пленками;
• Определение толщины пленок и реконструкция распределения слоев для многослойной системы неразрушающим методом (анализируемая толщина до 10 нм);
• Определение работы выхода материала;
• Различие изомеров и обнаружение тонких отличий в электронной структуре по валентной зоне.

Вакуумная система:

• Камера анализа образцов.
  Вакуумная камера из µ-металла, турбомолекулярный насос 400 л/c, дополнительная откачка титановым сублимационным насосом;

• Камера загрузки образцов.
  Магазин для образцов (до 3 больших держателей образцов), турбомолекулярный насос (240 л/с) с безмасляным спиральным форвакуумным насосом.

Источники излучения:

• Монохроматический источник излучения Al Kα высокой мощности:
  • Круг Роуланда диаметром 500 мм;
  • Тороидальный кварцевый монохроматор с автоматической калибровкой;
  • Полный компьютерный контроль, включая блокировку при повышении давления;
  • Автоматизированный переход от Al Kα к Ag Lα излучению.
• Двойной анод ахроматического излучения: AlKα/MgKα (опция);
• Ультрафиолетовая газоразрядная лампа: He I/He II (опция);
• Электронная пушка с термополевым катодом Шоттки (опция).

Анализатор энергии электронов:

• 180° полусферический анализатор (для спектроскопии);
• Анализатор типа сферического зеркала (для параллельного картирования).

Фотоэлектронный детектор:

• Многоканальная пластина с детектором на линии задержки: режим сбора данных путем сканирования и по средством моментальных снимков (2D параллельное картирование).

Нейтрализатор заряда:

• Коаксиальный нейтрализатор заряда низкоэнергетическими электронами.

Загрузка и трансфер образца:

• Автоматический трансфер образца в камеру анализа и обратно;
• Стандартные держатели для образца;
• Автоматизированное вращение держателя.

Программное обеспечение:

• ESCApe совмещает в себе программу для сбора и обработки данных. Помимо этого ESCApe позволяет как задавать условия съемки, так и контролировать состояние спектрометра. Более подробно вы можете ознакомиться здесь.

Камера анализа может быть оснащена следующим оборудованием:

• Двойной анод для немонохроматического излучения AlKα/MgKα;
• Высокоэнергетический рентгеновский монохроматический источник AgLα для недеструктивного профилирования по глубине;
• Газоразрядная гелиевая лампа для ультрафиолетовой фотоэлектронной спектроскопии (УФЭС);
• Электронная пушка с термополевым катодом Шоттки для сканирующей Оже-электронной спектроскопии (ОЭС) и вторичной электронной микроскопии (СЭМ);
• Спектроскопия ионного рассеяния (ISS);
• Обратная фотоэмиссионная электронная спектроскопия (IPES);
• и др.

Камера загрузки может быть оснащена:

• Нагрев и охлаждение образцов;
• Инертный транспорт образцов через атмосферу;
• Ионный источник для очистки поверхности от загрязнений;
• Сухой перчаточный бокс.

AXIS Supra может быть оснащен научной станцией для анализа поверхности.

Она представляет собой отдельную вакуумную камеру, которая может быть оснащена рядом инструментов и методов для исследования поверхности. Данная камера оборудована механическим трансфером для держателей диаметром 15 мм. Образцы могут вводиться в научную станцию как через камеру анализа образцов, так и через дополнительную камеру загрузки.

Научная станция может быть оснащена такими методами, как:

• Дифракция медленных ионов (LEED);
• Вторичная ионная масс-спектрометрия (ВИМС);
• и др.

Высокотемпературная газовая каталитическая ячейка

Для проведения экспериментов при давлениях более 1 бара в активных газовых средах, AXIS Supra может быть оборудован высокотемпературной газовой каталитической ячейкой. Ячейка представляет собой отдельную камеру спектрометра, в которой возможно достигать давления от 1 до 4 бар таких газов, как: H₂, O₂, H₂O, CO₂, CH₄ и др. при максимальной температуре от 1000°C до 600°C соответственно. Каталитическая ячейка позволяет исследовать поверхность катализатора после пребывания в нужных условиях, не вынося образцы на воздух, что открывает новые возможности для изучения механизма действия катализатора.

• Энергетическое разрешение:
  • Для проводников: < 0,48 FWHM Ag 3d5/2 при 400 000 сч/с;
  • Для диэлектриков: < 0,68 FWHM C 1s (пик эфира) ПЭТ при 20 000 сч/с.
• Латеральное разрешение: 1 мкм;
• Размер области анализа: 700×300 мкм², 110 мкм, 27 мкм, 15 мкм;
• Размер держателя образцов: 90×32 мм²;
• Макс. количество загр. держателей: 3 шт;
• Мин. область анализа: 15 мкм.

Метод рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии основан на явлении фотоэффекта, когда под действием рентгеновского излучения электроны эмитируются из вещества. Зная энергию возбуждающего излучения и кинетическую энергию фотоэлектрона из уравнения фотоэффекта, можно определить энергию связи электрона в атоме. Набор данных энергий связи индивидуален для каждого атома, что позволяет проводить качественный анализ. Количество эмитированных фотоэлектронов данной энергии пропорционален концентрации атома на поверхности, а положение пика на энергетической шкале позволяет определить в каком химическом состоянии находятся атомы.

Структура РФЭС спектрометра AXIS Supra основана на запатентованной технологии AXIS, которая обеспечивает высокую эффективность сбора фотоэлектронов в режиме спектроскопии и низкую аберрацию при большом увеличении в режиме параллельного сбора фотоэлектронов (картирование).

Структура AXIS состоит из следующих компонент: магнитные (9) и электростатические линзы (4), коаксиальный нейтрализатор заряда исключительно электронами (8), полусферический анализатор (2) и анализатор типа сферического зеркала (1). Сканирование по энергии обеспечивают октопольные сканирующие пластины (6), выбор точки анализа на образце, а также размер анализируемой области реализуются с помощью автоматизированной ирисовой диафрагмой (7) и апертурой (5). Детектирование фотоэлектронов осуществляется при помощи детектора на линии задержки (3).

Kratos развил новейшие подходы в РФЭС, такие как:

1. Детектор на линии задержки для спектроскопии и режима картирования;
2. Автоматизированный рентгеновский источник высокой энергии;
3. Высокоэффективный нейтрализатор заряда поверхности.

Набор вышеприведенных достоинств гарантирует AXIS Supra применение в самых требовательных исследованиях.