Порошковый дифрактометр Powdix 600
Настольный порошковый θ-θ дифрактометр с оптической схемой Брэгга-Брентано. Высокое разрешение детектора и точное позиционирование гониометра позволяет достичь точности лучше, чем ± 0,02˚ (2θ) во всем угловом диапазоне. Результатом измерения является дифрактограмма, которая затем может быть расшифрована с помощью прилагаемого программного обеспечения для анализа. Среди опций есть держатель с вращением и автосменщик образцов.
Дифрактометр предназначен для измерения интенсивности и углов дифракции рентгеновского излучения с целью получения качественных и количественных характеристик аморфных, нестехиометрических соединений и поликристаллических веществ в виде порошков, твердых образцов, гелей и жидкостей. Результатом измерения является дифрактограмма (рисунок 1), которая затем может быть расшифрована с помощью прилагаемого программного обеспечения анализа.
Управление дифрактометром осуществляется с помощью автоматизированного рабочего места (АРМ) оператора посредством программного обеспечения управления. В приборе реализована вертикальная θ-θ оптическая схема Брэгга-Брентано. Преимущества схемы в отличие от схемы θ-2θ заключается в возможности исследования любых образцов, в том числе, легко высыпающихся из кюветы и жидкостей. Способ (θ-θ) предполагает, что регистрация дифрактограммы осуществляется путем синхронного вращения расположенных на плечах гониометра рентгеновской трубки и линейного детектора вокруг неподвижного образца либо с постоянной скоростью, либо с постоянным шагом, когда в способе (θ-2θ) неподвижен источник излучения, а вращение происходит детектора и образца.
По конструктивному исполнению дифрактометр является настольным прибором в закрытом корпусе. Кроме автоматизированного рабочего места (ПК) не используются никакие внешние дополнительные блоки, как, например, внешняя система охлаждения, что значительно упрощает процесс работы и инсталляции. Электропитание осуществляется от обычной бытовой сети.
В дифрактометре используется вакуумированная рентгеновская трубка со стеклянным баллоном и массивным заземленным анодом. Охлаждение рентгеновской трубки происходит за счет внутренней системы охлаждения. Двухкружный гониометр представляет собой электромеханическое устройство, который обеспечивает прецизионное вращение плеча источника и плеча детектора вокруг общей оси. В приборе установлен один из лучших в мире на настоящий момент линейный полупроводниковый детектор с настраиваемым энергетическим порогом для отсечения флуоресценции. Высокое разрешение детектора и точное позиционирование гониометра позволяет достичь точности лучше, чем ± 0,02˚ (2θ) во всем угловом диапазоне. Ширина пика менее 0,05°(2θ). Радиационная защита дифрактометра обеспечивает безопасные условия работы и исключает возможность облучения людей прямым пучком излучения благодаря стационарной рентгеновской защите и многоуровневой электронной системе безопасности. Рентгеновское излучение присутствует внутри корпуса прибора только при закрытой дверке корпуса и находящейся в активном состоянии системе безопасности на время выполнения измерений. Конструкция прибора при всех возможных условиях эксплуатации обеспечивает ослабление мощности эквивалента амбиентной дозы рентгеновского излучения в любой доступной точке на расстоянии 0,1 м от внешней поверхности установки до уровня не более 1 мкЗв/ч.
Камера для исследований дифрактометра Powdix 600 | Автоматический коллиматор-нож на дифрактометре Powdix 600 |
Области применения:
- Наука и образование- кристаллохимия, кристаллофизика, материаловедение;
- Цементная промышленность;
- Судебно-криминалистическая экспертиза;
- Фармацевтическая и косметическая индустрия;
- Геология и добыча полезных ископаемых;
- Химическая промышленность;
- Археология, геммология, пищевая промышленность и др.
Программное обеспечение:
В программе управления и сбора данных Powdix Con имеются предустановленные сценарии экспериментов, что делает процесс измерения простым даже для неопытных пользователей. Поэтому дифрактометр может использоваться в рутинной практике для контроля качества материалов в различных отраслях. Для экспертов в рентгеновской дифрактометрии предусмотрено меню с большим количеством настраиваемых параметров и возможностью создавать собственные сценарии измерений. В программе Powdix Con имеются пошаговый и непрерывный режимы измерения, позволяющие добиваться точного позиционирования либо экспрессности, в зависимости от типа задач.
Программа управления и сбора данных позволяет производить:
- Автопрогрев ренгеновской трубки;
- Автоматическую юстировку;
- Автокалибровку;
- Самотестирование по эталонному образцу;
- Управление опциональными устройствами осуществляется с помощью удобного интерфейса программы;
- Данные сохраняются в текстовом формате, что позволяет легко экспортировать в другие программы для дальнейшей обработки данных.
Собственное ПО для обработки данных ALMAZ использует высокоэффективные аналитические методы для анализа данных и уточнения характеристик исследуемого образца. Проводится предобработка данных (виртуальный монохроматор, коррекция на фактор Лоренца и фактор поляризации, коррекция на поглощение, сглаживание, определение фоновой линии). Осуществляется поиск пиков, качественный фазовый анализ, количественный анализ методом корундовых чисел, количественный анализ методом внутреннего стандарта с использованием калибровочных коэффициентов, уточнение параметров решетки методами уточнения полного профиля (Ритвельда, Поли, Ле Бейла). По результатам анализа формируется отчет.
Технические характеристики Powdix 600:
- Гониометр: Theta/Theta θ-θ вертикальный, радиус 150 мм;
- Диапазон сканирования: -6˚± 154˚(2θ);
- Минимальный шаг: 0,0003˚ (2θ);
- Скорость позиционирования: 0,01-600˚/мин;
- Мощность генератора трубки: 40 кВ, 15 мА (600 Вт) / 30 кВ, 10 мА (300 Вт);
- Система охлаждения: внутренний замкнутый контур;
- Детектор: быстродействующий линейный;
- Точность позиционирования: ±0,02˚ (2θ);
- Достижимая ширина на полувысоте с точностью: ≤0,05˚.
Характеристики детектора
- Размер пикселя (шаг), мкм: 50;
- Динамический диапазон, бит: 24;
- Диапазон энергий, кэВ: 4 – 40;
- Время считывания, мкс: 89;
- Частота кадров, Гц: 25;
- Энергетическое разрешение, эВ: 687 ± 5;
- Охлаждение: воздушное;
- Размер модуля (ДxШxВ), мм: 22 x 36 x 62;
- Вес модуля, г: 100.