Лазерный анализатор элементного состава LEA-S500

Общий вид LIBS анализатор LEA-S500

Мощный атомно-эмиссионный спектральный анализатор с многоканальной регистрацией спектра. 



Лазерный анализатор элементного состава LEA-S500 работает по методу LIBS и является современным мощным атомно-эмиссионным спектральным прибором с многоканальной регистрацией спектра, который позволяет определить элементный (оксидный) состав пробы за считанные минуты.

Основные преимущества анализатора элементного состава LEA‑S500:

  • Простая пробоподготовка. Для твердых материалов пробоподготовка не требуется или применяется простая механическая, прозрачные объекты шлифуются, а порошки прессуются или наносятся на клейкую ленту;
  • Универсальность. Одновременный многоэлементный анализ различных материалов без переналадки прибора;
  • Высокая скорость анализа. Многоэлементный количественный анализ пробы с учетом пробоподготовки занимает от 1 до 15 минут, а качественный анализ 50 элементов проводится за 5 минут, при этом определение однородности материала с учетом 400 измерений требует 7 минут;
  • Гибкость выполнения анализа. Исследование образцов различной формы и размеров (минимальный размер образца составляет 0,5 мм);
  • Малая масса вещества необходимого для анализа. Для анализа достаточно 50 нанограмм исследуемого материала;
  • Широкий диапазон элементов (от H до U) и концентраций (от 0,01 ppm до 100%);
  • Высокая чувствительность и прецизионность измерений;
  • Очистка загрязненных поверхностей предварительными импульсами лазера;
  • Интуитивно понятное программное обеспечение ATILLA 2.

 

Определяемые элементы анализатора LEA-S500

 

Использование в спектральных приборах в качестве системы регистрации цифровых камер с многоэлементными приемниками излучения обусловлено целым рядом преимуществ перед традиционными системами регистрации.

  • Возможность одновременной регистрации широкой области спектра;
  • Высокое быстродействие, обеспечивающее регистрацию спектров, возбужденных частотными импульсными источниками, что позволяет осуществлять большое количество измерений за единицу времени (в нашем случае 20 раз в секунду);
  • Широкая область спектральной чувствительности;
  • Низкие собственные темновые сигналы (шумы);
  • Широкий динамический диапазон.

Спектр титанового сплава (высокое разрешение спектральных линий)Спектр титанового сплава c высоким разрешением спектральных линий

Воздействие на пробу двух последовательных лазерных импульсов (с задержкой по времени, не превышающей время жизни плазмы) обеспечивает существенный рост интенсивности и стабильности интенсивности спектральных линий по сравнению с одноимпульсным режимом возбуждения.

Двухимпульсный лазерный источник возбуждения спектровСпециально разработанный двухимпульсный лазерный источник возбуждения спектров

В качестве приемника излучения в анализаторе элементного состава LEA-S500 применяется многоэлементная система регистрации спектра (цифровая камера 16 бит, c 2048 светочувствительными элементами) с высокой квантовой эффективностью в интервале волн 170-800 нм, высокой чувствительностью (до 1 ppb) и большим динамическим диапазоном — около 12000.

Карта распределения концентрации Na на поверхности гранита, % Карта распределения концентрации Ве на поверхности гранита, %

Карта распр. концентр. Na на поверхн. гранита, %
Измерено с разр. 50 мкм, площадь анализа 2х2 мм

Карта распр. концентр. Ве на поверхн. гранита, %
Измерено с разр. 50 мкм, площадь анализа 2х2 мм

Прибор поставляется вместе с программным обеспечением ATILLA 2, которое является мощным, интуитивно понятным программным инструментом для управления прибором и автоматизации измерений.

ПО ATILLA 2 интерфейс

Общий вид программного обеспечения ATILLA 2

Программное обеспечение ATILLA 2 включает:

  • Базу данных спектральных линий;
  • Базу данных стандартных образцов;
  • Базу данных (архив) проанализированных образцов.

Программное обеспечение ATILLA 2 обеспечивает:

  • Автоматический анализ пробы;
  • Калибровку и рекалибровку;
  • Графическое отображение полученного спектра;
  • Наблюдение поверхности образца, выбор любой точки или зоны для анализа;
  • Разработку аналитических программ пользователем (подбор режимов возбуждения и регистрации спектров, выбор алгоритмов математической обработки спектральных линий, выполнение калибровки прибора);
  • Контроль качества и достоверности результатов анализа;
  • Распечатку результатов анализа, их математическую обработку;
  • Хранение в памяти неограниченного количества аналитических программ;
  • Управление анализатором и контроль состояния системы;
  • Автокалибровку шкалы длин волн.

Области применения анализатора:

  • Геологическая промышленность;
  • Добыча и переработка сырья;
  • Черная и цветная металлургия;
  • Стекольная промышленность;
  • Цементная промышленность;
  • Производство керамики;
  • Строительные материалы;
  • Материаловедение;
  • Научные исследования в институтах и учебных лабораториях;
  • Защита окружающей среды;
  • Археология;
  • Сельское хозяйство (производство кормов, чая и т.п.);
  • Полупроводниковая промышленность;
  • Криминалистика;
  • Машиностроение;
  • Медицина;
  • Фармакология;
  • Сертификация.
Геология
Производство
Общие научные исследования

 

Аттестованные методики выполнения измерений:

  • Горные породы;
  • Глины;
  • Мел, доломит, сода;
  • Железные руды;
  • Кварцевый песок;
  • Рутиловый концентрат;
  • Цемент и шлаки;
  • Стекло;
  • Калийные удобрения;
  • Огнеупоры (алюмосиликаты, магнезиты);
  • Чугун;
  • Магний и сплавы на его основе;
  • Титан и сплавы на его основе;
  • Медь и сплавы (латунь, бронза);
  • Алюминий и сплавы на его основе;
  • Низко- и среднелегированные стали;
  • Высоколегированные стали.
  • Фокусное расстояние коллиматорного объектива спектрографа, мм.: 500;
  • Дифракционная решетка, штрихов/мм.: 1800;
  • Линейная дисперсия на длине волны блеска, нм/мм.: 1.0;
  • Диапазон регистрируемых длин волн спектров, нм.: 175-800;
  • Спектральный диапазон, единовременно регистрируемый детектором (цифровой камерой), при определенном заданном положении дифракционной решетки – регион спектра, нм (диапазон уменьшается с увеличением длины волны): 20-30;
  • Спектральное разрешение, нм/пиксель: 0,028;
  • Длина волны блеска, нм: 270;
  • Диапазон установки диаметра пятна лазерного излучения на поверхности пробы, мм.: 0,2-1,2;
  • Поле зрения системы видеонаблюдения, мм х мм.: 1,2х1,2;
  • Тип встроенного технологического лазера: полупроводниковый, 1мВт, 650-680 нм;
  • Допустимые габаритные размеры анализируемых проб, мм.: от 12х12х2 до 75х75х40;
  • Диапазон перемещения пробы (установленной на столике), осуществляемой системой позиционирования в двух взаимно перпендикулярных («XY») направлениях, мм.: ±5;
  • Шаг перемещения пробы, осуществляемой системой позиционирования вдоль осей «XY», мкм.: 1;
  • Среда рабочей камеры: воздух/разряженный воздух;
  • Среда спектрографа: воздух/аргон;
  • Остаточное давление в рабочей камере (в режиме откачки воздуха), мм.рт.ст.: 200;
  • Время откачки воздуха из рабочей камеры, с.: 30;
  • Тип системы возбуждения атомных эмиссионных спектров: лазерный;
  • Тип лазера: твердотельный Nd:YAG, 2-импульсный;
  • Длина волны генерируемого излучения, нм.: 1064;
  • Средняя энергия импульса излучения, мДж.: 80-150;
  • Диапазон установки времени задержки между двумя импульсами, мкс.: 0-20;
  • Частота следования сдвоенных импульсов излучения, Гц.: 20;
  • Длительность импульса излучения, нс.: 10-12;
  • Система охлаждения лазера: автономная (вода – воздух);
  • Электропитание: 220В, 50Гц;
  • Потребляемая мощность, Вт, не более: аппаратный модуль (анализ) – 950, аппаратный модуль в режиме «StandBy» – 10, программно-аппаратный комплекс (персональный компьютер и его периферия) – 500.
  • Время выхода на рабочий режим, мин., не более: 15;
  • Время непрерывной работы, ч., не менее: 8;
  • Габаритные размеры (без компьютера), мм.: 1100 х 550 х 750;
  • Масса, кг.: 120.

LIBS (Laser-Induced Breakdown Spectroscopy) – современный аналитический метод элементного анализа, обеспечивающий высокоточный многоэлементный анализ химического состава пробы в режиме реального времени. Метод основан на возбуждении атомов элементов материала пробы импульсом лазерного излучения, сфокусированным на поверхность пробы, разложении излучения атомов элементов в спектр, измерении значения аналитических сигналов, пропорциональных интенсивности спектральных линий, и последующем определении массовых долей элементов с помощью калибровочных кривых.

Метод

В настоящий момент не существует общепринятого перевода на русский язык названия метода. В источниках информации можно встретить несколько вариантов названия: ЛАЭС – лазерная атомно-эмиссионная спектроскопия, ЛИЭС — лазерно-искровая эмиссионная спектроскопия, АЭС-ПИЛ — атомно-эмиссионная спектроскопия плазмы индуцированной лазером.

Градуировочные графики

Функциональная зависимость аналитического сигнала от содержания элемента, выраженная в виде графика.

Спектр

Атомно-эмиссионный спектр – зарегистрированное изображение линейчатого спектра излучения, испускаемого атомами или ионами анализируемого вещества при его возбуждении. Интенсивность излучения зависит от температуры вещества и количества испускающих атомов или ионов. Длина волны отдельной спектральной линии определяется разностью энергий квантового перехода, атома (иона) из возбуждённого состояния в состояние с меньшей энергией. Структура квантовых уровней уникальна для каждого химического элемента, что позволят идентифицировать присутствие элемента в веществе по наличию спектральной линии.

Спектральный состав излучения лазерной плазмы любого химического элемента неповторим и уникален, что позволяет безошибочно идентифицировать по спектру присутствие элемента в пробе, а по интенсивности спектральной линии определить его концентрацию. Соответственно спектр многокомпонентного вещества включает спектральные линии всех химических элементов, входящих в его состав.

 

Блок-схема основных частей анализатораБлок-схема основных частей анализатора

Анализатор состоит из следующих основных частей: импульсного лазера; системы сбора, передачи и пространственного разложения оптического излучения на монохроматические составляющие – спектрографа; системы регистрации спектров (детектора) – цифровой камеры; программно-аппаратного комплекса (ПАК) управления системой, отображения, архивирования спектров и результатов анализа.

Исходным условием количественного анализа является наличие сигнала аналитического прибора на содержание в пробе определяемого компонента. Такой сигнал называется аналитическим сигналом, а кривая, иллюстрирующая зависимость аналитических сигналов от содержаний определяемых компонентов в образцах с сертифицированными их значениями (СО) — калибровочной (градуировочной) кривой. Вид калибровочных кривых существенным образом зависит от ряда факторов, которые определяют воспроизводимость и правильность измерений. При определении содержания элемента в анализируемой пробе по калибровочной кривой выполняется вычисление концентрации, соответствующей величине аналитического сигнала, зарегистрированного прибором.

Аналитический сигнал

Сигнал, содержащий количественную информацию о величине, связанной с содержанием элемента в материале и регистрируемой в ходе выполнения его элементного анализа.

Калибровочная кривая

Функциональная зависимость, устанавливающая соотношение полученных аналитических сигналов с соответствующими значениями содержаний элементов в используемом комплекте СО, выраженная в виде кривой (в идеальном случае — прямой).