Химическое осаждение (PECVD) углеродных нанотрубок

Химическое осаждение (PECVD) углеродных нанотрубок, описание процесса и оборудование

Углеродные нанотрубки, выращенные при температуре 650оС в плазме с частотой 13 МГц, на зародышевом слое Со толщиной 5 нм. Диаметр нанотрубок — 70 нм, высота — 1 мкм.



Оборудование: Nanofab 1200

Технологические особенности:

  • реактор с двумя параллельными электродами;
  • газовый душ для равномерного осаждения;
  • температура процесса 600-1200оС;
  • рабочие газы: C2H2 , CH4, H2, Ar;
  • газ для чистки: О2;
  • рабочее давление: до 5000 мТорр.

Результаты:

  • Вертикальная скорость осаждения: более 40 нм/мин;
  • Скорость роста в любом направлении 300 нм/мин.
e78f2e00f7f2be1ebb5a5aa1a7b0a7da.jpeg a6dcf7843a3f190c7fcfa89a136fea3a.jpeg a2916dba640836ef2db4adbf24a5b0b8.jpeg 7f4ae4afe4e19843cfbd11810c3f85ad.jpeg
Рис.1. Рост углеродных нанотрубок без предварительной плазменной обработки. Только термический рост: 190 нм. Рис.2. Рост углеродных нанотрубок с предварительная плазменной обработкой. Только термический рост: 1,4 мкм.
(время процесса и условия те же, что и на Рис.1.)
Рис.3. Рост углеродных нанотрубок с рабочими газами - C2H2/NH3; процесс роста - термический (без плазмы) Рис.4. Тот же процесс, что и на Рис. 3 с добавлением 150 Вт НЧ мощности.

Из вышеуказанной таблицы можно сделать выводы:

  • использование предварительной плазменной обработки увеличивает активность катализатора;
  • плазма с НЧ мощностью обеспечивает более высокую вертикальную ориентированность углеродных нанотрубок.

Типичные зародышевые слои (катализаторы): Au, Ni, Co, Ti, Fe.
Температура выращивания нанотрубок снижается при присутствии плазмы в процессе.
С помощью плазмы формируются зародышевые островки из катализаторов, которые не образовались бы под воздействием одной лишь температуры.
Предварительная плазменная обработка катализаторов позволяет увеличить густоту и скорость роста нанотрубок.

Такие свойства CNT как диаметр, плотность роста могут контролироваться выбором зародышевого слоя и параметрами технологического процесса. Скорость роста зависит от этих же параметров.

7b54c6208e29ebe2a53f5e65119e6ac3.jpeg
Углеродные нанотрубки выращенные при температуре 450оС на зародышевом слое Ni толщиной 1нм при частоте плазменного разряда 13 МГц. Высота нанотрубок - 500 нм, диаметр - 40 нм.

efbde172e1be42954a7c36df8c386460.jpeg
Фотография с ТЕМ многостеночных нанотрубок, выращенных при воздействии плазмы.

fb7a241e6d5bea9fbeef19c42bcdc610.jpeg
Углеродные нанотрубки высотой - 1000 нм, диаметром 15-40 нм, выращенные при воздействии плазмы.