Применение, принцип и конструкция порошкового дифрактометра Powdix 600

На протяжении многих лет компания Техноинфо ставит своей целью построение высокотехнологичных и эффективных лабораторий для нужд институтов и университетов. Мы много работали и работаем с академией наук, поставили большое количество монокристальных дифрактометров Oxford Diffraction и Rigaku Oxford Diffraction на территории Российской Федерации и СНГ.

Сейчас наша работа в первую очередь фокусируется на поддержке клиентов и обслуживании установленного оборудования, однако поиск и поставка лучшего оборудования осталась одной из приоритетных задач. В поисках альтернативы ушедшим компаниям мы нашли прекрасную частичную замену — белорусскую  компанию Advin, специализирующуюся на производстве порошковых дифрактометров.

Завод компании Advin расположен в городе Минск, там работает более 1.000 сотрудников и сотни инженеров, и на трёх производственных площадках собирается широкая линейка аналитического и медицинского оборудования, в том числе — порошковые дифрактометры Powdix 600.

Для чего нам нужны порошковые дифрактометры?

В первую очередь — для реализации базового фазового анализа и для реализации метода Ритвельда для количественного фазового анализа. Его широко используют в самых различных областях – материаловедение, фармакология, минералогия (в том числе технологическая минералогия). 

Фазовый анализ позволяет вам определить содержание кристаллических фаз в вашем образце. В отличие от методов элементного анализа (рентгенофлуоресцентная спектроскопия, методы оптической спектроскопии) вы определяете не содержание элементов, а наличие определённой кристаллической фазы — то есть ту часть образца, которая построена с помощью повторения элементарной ячейки.

Данный метод можно реализовывать на основе законов Брегга-Вульфа, также есть другие физико-математические подходы, однако основной принцип всегда остаётся прежним: Вам нужен источник излучения, система ориентации и перемещения образца и детектор для регистрации рентгеновского излучения.

Дифрактометр Powdix 600 производства компании Advin использует рентгеновскую трубку российского производства мощностью 1200 Вт, которая работает в режимах 300 или 600 Вт. При этом яркость источника достаточна для того, чтобы проводить измерения быстрее, чем на многих других конкурентных дифрактометрах. Источники (трубки) доступны с медным анодом и опционально — с кобальтом, хромом, железом или молибденом.

Гониометр дифрактометра реализован по схеме тета-тета, что сохраняет горизонтальное расположение образца, существенно упрощает его крепление и пробоподготовку и обеспечивает реализацию массы дополнительных приставок и высокую угловую точность. Диапазон перемещения плеч гониометра в настольном исполнении Powdix 600 по 2тета составляет от -6° до плюс 154 градусов. Диаметр плеч гониометра составляет 150 мм. 

При точности позиционирования в одну сотую градуса по 2тета и широком диапазоне скоростей сканирования можно реализовывать самые различные схемы изучения образца, при этом сканирование возможно как в непрерывном, так и дискретном режимах. Это позволяет реализовывать пошаговый режим съемки при малых углах, при засветке детектора прямым пучком, а также при использовании автоматизированного коллиматора. 

Оптические элементы дифрактометра производятся также на заводе Advin – маски, щели Соллера и антирассеивающие щели входят в стандартную комплектацию, а их характеристики могут быть выбраны при оформлении заказа. На пути дифрагированного пучка также доступны щели Соллера и различные фильтры, что значительно расширяет функциональность прибора.

В качестве детектора используется детекторы прямого счёта рентгеновских квантов в конфигурации 2D, которая для большинства экспериментов далее усредняется до 1d режима для повышения скорости съёмки, при этом малые геометрические размеры пикселя обеспечивают высокое геометрическое разрешение. Так как это современный детектор, скорость съёмки высокая, и при этом вы можете как варьировать фактическую апертуру детектора с помощью настроек ПО, так и устанавливать порог отсечки по энергии регистрируемых квантов, что позволяет снизить влияние низкоэнергетического шума и флуоресценции.

Дифрактометр Powdix 600 работает под управлением русскоязычного программного обеспечения, оно состоит из двух основных программных модулей.

Первый модуль — PowdixCON — предназначен для управления дифрактометром и сбора данных. В этом программном обеспечении вы можете выбирать условия эксперимента, настраивать параметры работы генератора, детектора и гониометра, а также необходимые диагностические процедуры, в том числе — прогрев трубки или калибровку. Для нужд фармацевтической области предусмотрен полный пакет аудита — отслеживания действий пользователей.

Второй программный модуль – Almaz — предназначен для детального анализа и обработки данных. данное программное обеспечение обладает понятными и привычным пользовательским интерфейсом, поддерживает кристаллографические базы pdf2 и COD. Реализован полнопрофильный анализ, включая методы Ритвельда, Поли и Ле-Бейла.

В  ПО реализован качественный и количественные фазовый анализ и автоматический поиск дифракционных пиков, а также возможность построения пользовательских калибровочных кривых для решения отраслевых задач: определения марки и примесей в сталях, анализ содержания целевых компонентов в промежуточных и конечных продуктах синтеза и модификации материалов, контроль состава продуктов передела сырья.

В стандартную комплектацию дифрактометра входит генератор высокого напряжения на 600 Вт, рентгеновская трубка с медным анодом на 1,2 кВт, 2D полупроводниковый детектор, гониометр, комплект оптических элементов (в том числе щели расходимости на падающем пучке, щели Соллера на дифрагированном и падающем пучке, маски пучка, а также как Кбета-фильтр.

Также в комплект входят набор юстировочных щелей, набор аттенюаторов, комплект ЗИП, ключей и аксессуаров, включающих в себя держатели для образцов, набор кювет для порошкообразных образцов и эталонный образец.

Данный дифрактометр поставляется уже более 6 лет в Россию и Республику Беларусь страны Европы, в США и в азиатский регион. По запросам пользователей был разработан целый ряд дополнительного оборудования и опробованы различные модификации. Компания Advin, как производитель имеет большие возможности по доработке и модификации и нужных доработок дифрактометра, гибко подстраиваясь под заказчика. Например, среди возможных опций есть держатели образцов с функцией вращения, есть автоматический сменщик образцов на 8 позиций револьверного типа. Для изучения деталей или кусков породы поставляются держатели массивных образцов, а также низкофоновые кюветы с из монокристаллического кремния. 

Для работы в диапазоне малых углов предлагаются механический и автоматический коллиматор-нож. Механический коллиматор-нож регулируется вручную и позволяет выставить расстояние между ножом и поверхностью образца от нуля до 10 мм. В отличие от него, автоматический коллиматор-нож работает в прямой связи с гониометром и позволяет последовательно менять расстояние между ножом и поверхностью образца в диапазоне от 0 до 40 мм. Это позволяет получить данные более высокого качества.

Для измерения образцов в контролируемых условиях предусмотрены герметичная кювета с контролируемой атмосферой и температурная камера с нагревом до 500° C и режимами работы как в вакууме, так и в атмосфере инертных газов.

Также был разработан автоматический пробоподатчик для промышленных лабораторий, который позволяет загружать образцы извне прибора и помещать их во вращающийся держатель образца, что позволяет реализовать сотни загрузок(измерений) в сутки. 

Таким образом, мы предлагаем конкурентный и надёжный прибор, который является замечательным аналогом дифрактометров D2 Phaser и MiniFlex 600 и который реализован инженерами с глубоким пониманием метода на заводе с очень широкими возможностями по дальнейшему развитию данного метода.

Мы реализуем не только типовые проекты по поставке данных приборов, но также вместе с заводам-изготовителем разрабатываем специальные решения, которые иногда необходимы нашим клиентам. Об одном из таких проектов вы можете почитать по ссылке.

Обращайтесь к нам, и я уверен, что вместе мы сможем создать и поставить оптимальное оборудование для решения ваших задач!